禹重科技-行業(yè)知識：沃特世、島津、賽默飛等液質(zhì)聯(lián)用儀開關(guān)機(jī)步驟
? ? ? 隨著復(fù)工的號角已經(jīng)吹響，小編在此也提醒各實(shí)驗(yàn)室做好“大塊頭”液相質(zhì)譜儀聯(lián)用儀的關(guān)機(jī)準(zhǔn)備，關(guān)機(jī)前請對重要實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行必要備份，下面就跟隨小編來溫習(xí)一下開關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)吧。
沃特世篇
關(guān)機(jī)停用操作：
? ? ? 1、沖洗系統(tǒng)，停液相。將正在使用的色譜柱按照沖洗方法沖洗一遍，將所有液相管路都保存在甲醇中，若方法流動相中含鹽，用水過渡后再置換成甲醇，甲醇0.4 mL/min的流速沖洗半小時(shí)以上，確保每個(gè)管路都用甲醇沖洗過。停止流速，取下色譜柱兩端密封保。
? ? ? 2、停質(zhì)譜。先確認(rèn)液相流速已停止， 再standby質(zhì)譜，待脫溶劑氣溫度降到100 ℃以下關(guān)閉氮?dú)猓逑措x子源和離子源內(nèi)腔。確保潔凈后，再泄真空tune page > vacuum > vent >。3、序關(guān)機(jī)。請務(wù)必先關(guān)閉MassLynx軟件后->再關(guān)閉儀器電源->關(guān)閉計(jì)算機(jī)->關(guān)閉液氮罐氮?dú)饪傞y或氮?dú)獍l(fā)生器電源->關(guān)閉氬氣總閥->關(guān)閉質(zhì)譜用UPS不間斷電源->清空緩沖瓶液體（如果有）及廢液? 瓶。
恢復(fù)使用操作：
? ? ? 1、檢查電源氣源。確定LC-MS及其它儀器電源電纜已連接到UPS不間斷電源上，且通電。觀察液氮罐的分壓表的壓力在0.5-0.7MPa間，氬氣在0.05-0.1MPa間。
? ? ? 2、開啟空調(diào)，檢查廢棄管。開啟空調(diào)并將空調(diào)溫度設(shè)置為20~22℃。若不著急使用儀器，保持空調(diào)運(yùn)行4~8小時(shí)后再開啟儀器，開機(jī)前請先檢查廢氣管確保通暢，以防質(zhì)譜正常運(yùn)行后廢氣排放不暢，出現(xiàn)報(bào)錯(cuò)。
? ? ? 3、順序開機(jī)。打開計(jì)算機(jī)進(jìn)入Windows界面。依次打開進(jìn)樣器，泵和質(zhì)譜。質(zhì)譜電源開啟10分鐘后再打開MassLynx軟件，抽真空過夜直至第二天。充分灌注液相后甲醇0.4mL/min的流速沖洗半小時(shí)以上，更換流動相即可正常使用。
AB SCIEX篇
關(guān)機(jī)停用操作
? ? ? 1、液相關(guān)機(jī)步驟。液相流路沖洗及關(guān)機(jī)步驟首先將色譜柱徹底沖洗，用甲醇溶劑保存色譜柱。取下色譜柱，換上兩通，斷開液相進(jìn)入離子源管路，流動相置換成50%甲醇水溶液，以0.4 mL/min的流速沖洗60 min，流動相和洗針液置換成100%甲醇，流動相管路排氣5 min，自動進(jìn)樣器管路排氣25 min，以0.4 mL/min的流速沖洗管路30 min，停止輸液，關(guān)閉液相各單元電源。
? ? ? 2、質(zhì)譜關(guān)機(jī)步驟。
質(zhì)譜關(guān)機(jī)前一定簡單維護(hù)，以防污垢時(shí)間長不宜清洗，有幾個(gè)地方一定注意：離子源廢棄口、噴霧出口、Curtain Plate。3200系列：關(guān)閉質(zhì)譜主機(jī)電源，等待約30 min，關(guān)閉機(jī)械泵電源，關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器，關(guān)閉電腦。4500系列、5500系列：按Vent鍵5秒，等待約30 min，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器，關(guān)閉電腦。
恢復(fù)使用操作
? ? ? 1、檢查電源氣源確定LC-MS及其它儀器電源電纜已連接到UPS不間斷電源上，且通電。觀察氮?dú)獍l(fā)生器三路氣壓且穩(wěn)定如下圖。
? ? ? 2、檢查環(huán)境和泵油開啟空調(diào)并將空調(diào)溫度設(shè)置為20~22 ℃。若不著急使用儀器，保持空調(diào)運(yùn)行4~8小時(shí)后再開啟儀器，開機(jī)前請先檢查廢氣管確保通暢，以防質(zhì)譜正常運(yùn)行后廢氣排放不暢，出現(xiàn)報(bào)錯(cuò)。檢查泵油質(zhì)量及油量，若泵油顏色變黃變黑、油量低于下限，請及時(shí)更換泵油。
? ? ? 3、順序開機(jī)。3200系列：打開機(jī)械泵電源，等待約1 h，打開質(zhì)譜主機(jī)電源。激活質(zhì)譜，打開軟件右下角質(zhì)譜圖標(biāo)，觀察分子泵及真空讀數(shù)狀態(tài)，是否正常開啟。抽真空過夜，觀察真空讀數(shù)，達(dá)到質(zhì)譜要求真空度后才能正常使用。4500系列：直接打開質(zhì)譜主機(jī)電源。激活質(zhì)譜，打開軟件右下角質(zhì)譜圖標(biāo)，觀察分子泵及真空讀數(shù)狀態(tài)，是否正常開啟。抽真空過夜，觀察真空讀數(shù)，達(dá)到質(zhì)譜要求真空度后才能正常使用。依次打開液相各單元，將輸送水相的流動相管路置換成超純水，洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣5 min，自動進(jìn)樣器管路排氣25 min，以50%甲醇水溶液0.4 mL/min的流速沖洗流路60 min，停止輸液，安裝色譜柱即可使用。
島津篇
關(guān)機(jī)停用操作
? ? ? 1、關(guān)機(jī)前簡單維護(hù)操作。清洗液相系統(tǒng)：取下完成沖洗的色譜柱，用堵頭密封保存；換上兩通，將流動相置換成50%的甲醇水溶液，0.4 mL/min流速沖洗60分鐘；流動相和洗針液置換成100%甲醇，流動相管路排氣5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣25分鐘，0.4 mL/min流速沖洗管路30 分鐘。清洗離子源：離子源內(nèi)腔用50%甲醇水擦洗一遍，再用純甲醇擦洗一遍，注意不要碰到噴針，取下DL管用50%甲醇水超聲20min，再用甲醇超聲20min，晾干后裝回。
? ? ? 2、液質(zhì)系統(tǒng)關(guān)機(jī)。關(guān)閉液相后，質(zhì)譜進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)，打開軟件“系統(tǒng)控制（System Control）”模塊，點(diǎn)擊“自動關(guān)機(jī)（Auto Shutdown）”，待質(zhì)譜加熱模塊和DL降溫后，分子渦輪泵和機(jī)械泵停止，等待關(guān)機(jī)完成后，即可關(guān)閉軟件，使用DL Plug堵住DL入口。
? ? ? 3、檢查輔助系統(tǒng)。關(guān)閉液相色譜各單元和質(zhì)譜單元電源；關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器電源或液氮罐總氣閥，關(guān)閉氬氣鋼瓶總氣閥；清空廢液，檢查廢氣管位置。
恢復(fù)使用操作
? ? ? 1、接通硬件電源。依次打開液相色譜各單元、質(zhì)譜主機(jī)和電腦的電源開關(guān)，可觀察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起，質(zhì)譜主機(jī)的“STATUS”指示燈亮起。
? ? ? 2、打開氣源。打開氬氣鋼瓶總氣閥、開啟氮?dú)獍l(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮?dú)夂蜌鍤怃撈康臍怏w輸出壓力（氮?dú)鉁p壓閥表頭壓力讀數(shù)在690-800 kPa，氬氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在500 kPa）。啟動LabSolutions，點(diǎn)擊窗口的左側(cè)助手欄中“主菜單（Main）”按鈕，然后點(diǎn)擊窗口左側(cè)最下方“系統(tǒng)控制（System Control）”的按鈕，點(diǎn)擊“Advanced”按鈕，將CID GAS 右側(cè)的“Open”按鈕按下，以便打開碰撞氣。
? ? ? 3、啟動真空。在“系統(tǒng)控制（System Control）”模塊中點(diǎn)擊“自動開機(jī)（Auto Startup）”，機(jī)械泵和分子渦輪泵啟動，等待真空穩(wěn)定（建議等待12小時(shí)以上）
? ? ? 4、系統(tǒng)沖洗。①將輸送水相的流動相管路置換成超純水，洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。②采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，沖洗色譜系統(tǒng)60分鐘。③拔出DL管堵頭。④按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動相，將配制好的流動相放在儀器上，執(zhí)行流動相管路排氣操作后，確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝，調(diào)用方法文件，啟動液相色譜和質(zhì)譜單元，進(jìn)行方法平衡。
賽默飛篇
ISQ EC/EM單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
關(guān)機(jī)步驟
? ? ? 1、關(guān)機(jī)前，用不含鹽的流動相（最低要求LCMS級）充分沖洗系統(tǒng)，確保質(zhì)譜中的樣品組分、色譜柱流出物、緩沖鹽被徹底沖洗干凈。
? ? ? 2、將vaporizer temperature設(shè)置為零。
? ? ? 3、關(guān)閉進(jìn)入質(zhì)譜的泵流速，氮?dú)獯祾?min以上。
? ? ? 4、將軟件中Sheath gas pressure、Axu gas pressure、Sweep gas pressure設(shè)置為0。
? ? ? 5、關(guān)閉氮?dú)怃撈空{(diào)節(jié)閥或者氮?dú)獍l(fā)生器的開關(guān)。
? ? ? 6、關(guān)閉ISQ主電源開關(guān)。
? ? ? 7、仔細(xì)檢查水、電、氣是否都已關(guān)閉，并清空廢液。
LCQ/LTQ系列離子阱液質(zhì)聯(lián)用儀
關(guān)機(jī)步驟
? ? ? 1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過程如下：將離子傳輸毛細(xì)管溫度設(shè)至 200 ℃，用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細(xì)管堵住，將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設(shè)為0（如APCI源該項(xiàng)為放電電流設(shè)置為0），將鞘氣設(shè)為流速 30，將輔助氣流速設(shè)為 5，將離子源溫度設(shè)置為500℃。（無加熱功能ESI該項(xiàng)則無需設(shè)置），用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設(shè)為約0.5mL/min，將流速關(guān)閉后再用氮?dú)獯祾?分鐘，在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式。
? ? ? 2、關(guān)閉電子服務(wù)開關(guān)(Electronics Service Switch)。
? ? ? 3、一分鐘后關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置。
? ? ? 4、關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
? ? ? 5、關(guān)閉UPS電源，關(guān)閉氮?dú)饧皻鍤怃撈靠傞y及分壓閥。
注意：液相柱溫箱里不要有溶劑殘留，擦干（防止溶劑揮發(fā)，觸動氣體濕度報(bào)警器），將廢液瓶的廢液清空。
TSQ系列三重四極桿液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀
關(guān)機(jī)步驟
? ? ? 1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過程如下：將離子傳輸毛細(xì)管溫度設(shè)至 200 ℃，用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細(xì)管堵住，將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設(shè)為0。（如APCI源該項(xiàng)為放電電流設(shè)置為0），將鞘氣設(shè)為流速 30，將輔助氣流速設(shè)為 5，將離子源溫度設(shè)置為500℃。（無加熱功能ESI該項(xiàng)則無需設(shè)置），用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設(shè)為約0.5mL/min，將流速關(guān)閉后再用氮?dú)獯祾?分鐘，在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式。
? ? ? 2、關(guān)閉電子服務(wù)開關(guān)(Electronics Service Switch)。
? ? ? 3、一分鐘后關(guān)閉真空開關(guān)(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的儀器請?zhí)^此步驟）。
? ? ? 4、同時(shí)關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置。
? ? ? 5、關(guān)閉液相部分電源開關(guān)。
? ? ? 6、關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
? ? ? 7、關(guān)閉UPS電源，關(guān)閉氮?dú)饧皻鍤怃撈靠傞y及分壓閥。
QE系列高分辨液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀
QE Focus/QE/QE Plus/QE HF/QE HFX
關(guān)機(jī)步驟
? ? ? 1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過程如下：將離子傳輸毛細(xì)管溫度設(shè)至 200 ℃，用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細(xì)管堵住，將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設(shè)為0（如APCI源該項(xiàng)為放電電流設(shè)置為0），將鞘氣設(shè)為流速 30，將輔助氣流速設(shè)為 5，將離子源溫度設(shè)置為500℃。（無加熱功能ESI該項(xiàng)則無需設(shè)置），用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設(shè)為約0.5mL/min，將流速關(guān)閉后再用氮?dú)獯祾?分鐘，在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式。
? ? ? 2、關(guān)閉電子服務(wù)開關(guān)(Electronics Service Switch)。
? ? ? 3、一分鐘后關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置。
? ? ? 4、關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
? ? ? 5、關(guān)閉UPS電源，15分鐘后關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥。
注意：液相柱溫箱里不要有溶劑殘留，擦干（防止溶劑揮發(fā)，觸動氣體濕度報(bào)警器），將廢液瓶的廢液清空。
編輯：禹重科技UZonglab
文章來源：網(wǎng)絡(luò)